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紅外分光光度計同分異構體的鑒定

更新時(shí)間:2015-12-30      點(diǎn)擊次數:2963
紅外分光光度計,是一種用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀。由光源發(fā)出的紅外線(xiàn)分成*對稱(chēng)的兩束光:參考光束與樣品光束。它們經(jīng)半圓型調制鏡調制,交替地進(jìn)入單色儀的狹縫,通過(guò)棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒(méi)有樣品吸收時(shí),熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品,樣品吸收紅外光,兩束光有強度差產(chǎn)生,熱電偶便有約10Hz的信號輸出,經(jīng)過(guò)放大后輸至電機,調節參考光束光路上的光楔,使兩束光的強度重新達到平衡,由筆的記錄位置直接指出了某一波長(cháng)的樣品透射率,波數的連續變化就自動(dòng)記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。

同分異構體的鑒定——紅外光譜900~660cm(-1)區內可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。

如二甲苯三個(gè)異構體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對位在800cm(-1),且因對二甲苯對稱(chēng)性強,它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失。

又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動(dòng)可以看出。在1375cm(-1)只出現一個(gè)吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現相等強度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現一強一弱譜帶,則為叔丁基。

乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動(dòng)在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動(dòng)在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無(wú)羥基吸收。它的*強1150~1250cm(-1),這兩個(gè)同分異構體很容易區別。

3、化學(xué)反應的檢查——一個(gè)化學(xué)反應是否已進(jìn)行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶?!±缪趸俅紴橥獣r(shí),原料仲醇的羥基吸收應消失,酮的羰基171cm(-1)應在產(chǎn)物中出現才反應進(jìn)行*。

4、未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫(xiě)出分子式,計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息,確定它是屬于哪種化合物。結合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結構。
 

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